Questa spettroscopia è uno strumento semplice per identificare le strutture dei campioni, sia cristallini che amorfi, così come film o specie adsorbite, attraverso la loro “impronta” vibrazionale. In pratica, un fascio laser che emetta nel visibile (per esempio una luce verde di λ = 514.5 nm) è focalizzata sulla superficie del campione e viene analizzata la luce diffusa che genera lo spettro. Le linee di una lampada al Ne vengono usate per la calibrazione in frequenza. Per evitare il surriscaldamento del campione viene usata una bassa densità di potenza della luce laser di eccitazione.
Dagli spettri Raman è possibile ottenere informazioni quali:
• Composizione chimica
• Fasi cristalline e transizioni di fase
• Purezza cristallina e disordine strutturale
• Dimensioni caratteristiche di sistemi nanostrutturati
• Stress ed effetti indotti da stress
• Presenza di difetti ed impurezze
• Temperatura dei campioni
SPECIFICHE TECNICHE
- E’ possibile effettuare misure Raman con lo spettrometro Dilor XY che permette di effettuare misure macro e micro. La luce laser viene focalizzata in uno spot di 0.2 mm di diametro da un obbiettivo ottico, per il macro-Raman, e in spot di 1 µm, 2 µm, 10 µm di diametro tramite obiettivi rispettivamente 100x, 50x, 10x di un microscopio Olympus adattato per il micro-Raman. Gli spettri vengono eccitati con la lunghezza d’onda nel verde (514.5 nm) di un laser Ar+/Kr a temperatura ambiente in geometria di back-scattering. Lo spettrometro Dilor XY è equipaggiato con un monocromatore dotato di un reticolo 1800 linee/mm), un detector CCD (charge couplet device) raffreddato ad azoto liquido e un Notch-filter (Notch-Plus, Kaiser Optical Systems) per eliminare il contributo della riga laser di eccitazione.
TECNICHE DISPONIBILI
- Le bande Raman vengono fittate tramite il software GRAMS (Galactic) al fine di ottenere le posizioni in frequenza dei picchi, le loro intensità e le larghezze a mezza altezza(FWHM).
CAMPIONI
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Dimensioni laterali dei campioni: 2 x2 mm (dimensione minima), 200 x 200 mm (dimensione massima)
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Spessore dei campioni: 30-40 mm spessore massimo
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Il campione, senza trattamenti preliminari viene posizionato sullo stage di misura ed immediatamente analizzato
UTILIZZATO PER
- Semiconduttori;
- Molecole e adsorbati;
- Cristalli e solidi amorfi (ad es. Sistemi a base di Si come ad es. c-Si, a-Si, argille)
- Film sottili (ad es. film di diamante, DLC)
- Materiali nanostrutturati e porosi (ad es strati singoli e superstrutture di Si poroso, sistemi a base carbonio quali: grafeni, ossidi di grafene, nanotubi; materiali di interesse catalitico);
- Materiali organici e inorganici (ad es. molecole di interesse farmaceutico o per la chimica industriale);
- Materiali plastici/rivestimenti
- Materiali di interesse archeologico (ad es. tufi in tombe etrusche)
ESEMPI APPLICATIVI
Gli spettri Raman di campioni di Phenylalanylalanine mostrano una trasformazione da molecola lineare a ciclica dovuta al trattamento termico a 130°C.
L’assegnazione delle principali bande degli spettri Raman indicano che le forme molecolari α e β dell’ alanina coesistono nello spettro della molecola lineare-PheAla a RT di riferimento. Inoltre nelle bande Raman si evidenziano le sei bande caratteristiche della struttura fenilica in entrambi i campioni, da cui si deduce che essa rimanga invariata dopo il trattamento termico. Gli spettri Raman forniscono in aggiunta la prova dell’avvenuta ciclizzazione, della struttura aperta di origine, PheAla lineare, conseguente al trattamento termico proprio nei cambiamenti delle bande presenti nello spettro dopo il trattamento termico
Caratterizzazione Raman di ossido di Grafene (GO) ottenuto per ossidazione elettrochimica di grafite in soluzione acquosa di LiCl, LiClO4, e NaClO4.
Come tipica caratteristica del grafene, tutti I campioni mostrano una banda G a circa 1580 cm-1 e una banda 2D a 2700 cm-1, corrispondenti rispettivamente allo scattering del primo ordine del modo di vibrazione E2g e al secondo ordine del modo a due fononi. Inoltre, si osserva anche una nabda D a 1350 cm-1, che è attribuita al modo di disordine indotto dalla presenza di difetti strutturali.
Il rapporto delle intensità delle bande D e G bands (ID/IG) fornisce importanti informazioni sui difetti introdotti sulla superficie del grafene e sui bordi durante l’esfoliazione elettrochimica. Osservando i risultati delle analisi Raman sui tre campioni analizzati il campione GO_LiCl ha il più basso rapport ID/IG e ciò indica che il campione è quello dei tre a più basso contenuto di difetti.
La caratterizzazione Raman è quindi in grado di osservare il contenuto di difetti strutturali che, come ben noto in letteratura, possono essere correlati alla regolarità della morfologia dei fogli di grafene.
Si veda: M.A. Costa de Oliveira et Al. Journal of Power Sources 356, 381 (2017)
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