JMicro Raman InVia Renishaw con accessori
Barbara Paci -
I campioni sono posizionati sul supporto appropriato, l'autofocus o il sistema di messa a fuoco manuale consentono di eseguire l'acquisizione. Un riferimento interno di silicio monocristallino viene utilizzato per calibrare l'apparato (calibrazione rapida, completa etc.).
È possibile ottenere spettri Raman singoli scegliendo un intervallo specifico di interesse o nell'intero intervallo di frequenza esplorato.
I parametri strumentali possono essere impostati manualmente in base all'esperimento: numero di accumulazioni, tempo di esposizione, intensità del laser, reticolo, etc.
Mappe sul piano o volumetriche possono essere raccolte selezionando aree specifiche, scegliendo il numero di punti da raccogliere, utilizzando griglie preesistenti o variando le condizioni a seconda delle esigenze sperimentali.
Tutte le procedure sopra menzionate possono essere utilizzate per eseguire misurazioni di fotoluminiscenza o Raman polarizzate.
Le misure possono essere eseguite in riflessione o in trasmissione (solo per il laser a 768 cm-1).
Il software Wire 4.2 consente di eseguire tutte le correzioni e i raffinamenti sui dati grezzi necessari (sottrazione della linea di base, rimozione dei raggi cosmici ecc.) e consente l’analisi dettagliata dei dati (ricerca del picco, adattamento del picco, creazione di mappe ecc.)
SPECIFICHE TECNICHE
- Laser 457 cm-1 e laser 768 cm-1 con potenze variabili.
- Filtri notche ed edge, tre reticoli (660-1200-2400gr/linee)
- Sistema motorizzato ad alta risoluzione per mappature bidimensionali e tridimensionali con risoluzione di 300nm in x-y e 1.5 μm su z (1 μm in confocalità spinta).
- Hot-cold cell Linkam (-196 °C to 600 °C)
- Ottiche per Raman Polarizzato su entrambi i laser sia in ingresso che in uscita e movimentazione in plane φ per la rotazione dei campioni.
- Possibilità di lavorare in riflessione e in trasmissione.
- Filtri ottimizzati per misure di fotoluminiscenza su materiali a film sottile.
- Ottiche 5X-20X-100X con focale corta e 50X con focale lunga.
- Software Wire 4.2 per l’analisi dei dati.
TECNICHE DISPONIBILI
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Acquisizione di Spettri tradizionali ad alta risoluzione e riproducibilità (0.2 cm-1) ;
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Raman images (mappatura 2D) – immagini chimiche accurate e ad alta risoluzione
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Raman Volume images – informazione chimica su volume di campioni
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Misure Raman con Temperature control cell.
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Misure Raman con luce polarizzata in ingresso e/o uscita.
CAMPIONI
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Film max dimensione nel piano 15cm*15cm
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Polveri
UTILIZZATO PER
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Analisi chimica complementare alle altre tecniche presenti su film e polveri attive ai modi Raman
ESEMPI APPLICATIVI
Multilayer silicene: una chiara evidenza
E’ presentata la prova della sintesi di multilayer epitassiali di silicone ricostruito √3Å~√3 con la presenza di fermioni di Dirac. Dimostriamo, attraverso uno studio strutturale di raggi-X congiunto con caratterizzazioni STM, LEED, AES e Raman, che si cresce effettivamente un multistrato di silicene a temperature relativamente basse (∼200 °C), mentre la crescita di cristalliti di silicio tridimensionali si ottiene a temperature più alte (∼300 °C). Questa transizione a silicio bulk spiega perfettamente I vari dati presenti in letteratura e risolve definitivamente le interpretazioni contradditorie.
Si veda: P. De Padova, A Generosi , B Paci et al. 2D Mater. 3 (2016) 031011
Sono presentati per la prima volta spettri Raman ad alta confocalità raccolti su sezioni di tessuto del midollo spinale di topi campione usando l'eccitazione laser a 457 nm. Normalmente, abbassando la lunghezza d'onda della sorgente laser aumenta la sezione trasversale del processo Raman, poiché questo è proporzionale alla quarta potenza inversa della lunghezza d'onda utilizzata. Il contributo della fluorescenza può essere ridotto con un'esposizione laser estesa. Il tutto si ottiene con un danno minimo o nessun danno al campione, sfruttando densità di potenza concentrate. Gli spettri di controllo, raccolti su campioni di topi sani e transgenici SOD1G93A sono stati confrontati con quelli di topi a stadi diversi della malattia, per valutare il potenziale della spettroscopia Raman con eccitazione di 457 nm per la diagnosi precoce della malattia degenerativa.
Si veda: G Picardi, A Spalloni, A Generosi, B. Paci et al, Scientific Reports (2018) 8:13110, DOI:10.1038/s41598-018-31469-4