micro-Raman InVia Renishaw@RM

JMicro Raman InVia Renishaw con accessori

Barbara Paci  -

Laboratorio di spettroscopia di Raggi-X

 
La spettroscopia Raman è una tecnica spettroscopica utilizzata per rilevare stati vibrazionali, rotazionali e di altro tipo in un sistema molecolare, in grado di sondare la composizione chimica dei materiali.
I campioni sono posizionati sul supporto appropriato, l'autofocus o il sistema di messa a fuoco manuale consentono di eseguire l'acquisizione. Un riferimento interno di silicio monocristallino viene utilizzato per calibrare l'apparato (calibrazione rapida, completa etc.).
È possibile ottenere spettri Raman singoli scegliendo un intervallo specifico di interesse o nell'intero intervallo di frequenza esplorato.
I parametri strumentali possono essere impostati manualmente in base all'esperimento: numero di accumulazioni, tempo di esposizione, intensità del laser, reticolo, etc.
Mappe sul piano o volumetriche possono essere raccolte selezionando aree specifiche, scegliendo il numero di punti da raccogliere, utilizzando griglie preesistenti o variando le condizioni a seconda delle esigenze sperimentali.
Tutte le procedure sopra menzionate possono essere utilizzate per eseguire misurazioni di fotoluminiscenza o Raman polarizzate.
Le misure possono essere eseguite in riflessione o in trasmissione (solo per il laser a 768 cm-1).
Il software Wire 4.2 consente di eseguire tutte le correzioni e i raffinamenti sui dati grezzi necessari (sottrazione della linea di base, rimozione dei raggi cosmici ecc.) e consente l’analisi dettagliata dei dati (ricerca del picco, adattamento del picco, creazione di mappe ecc.)
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Laser 457 cm-1 e laser 768 cm-1 con potenze variabili.
  • Filtri notche ed edge, tre reticoli (660-1200-2400gr/linee)
  • Sistema motorizzato ad alta risoluzione per mappature bidimensionali e tridimensionali con risoluzione di 300nm in x-y e 1.5 μm su z (1 μm in confocalità spinta).
  • Hot-cold cell Linkam (-196 °C to 600 °C)  
  • Ottiche per Raman Polarizzato su entrambi i laser sia in ingresso che in uscita e movimentazione in plane φ per la rotazione dei campioni.
  • Possibilità di lavorare in riflessione e in trasmissione.
  • Filtri ottimizzati per misure di fotoluminiscenza su materiali a film sottile.
  • Ottiche 5X-20X-100X con focale corta e 50X con focale lunga.
  • Software Wire 4.2 per l’analisi dei dati.

TECNICHE DISPONIBILI

  • Acquisizione di Spettri tradizionali ad  alta risoluzione e riproducibilità (0.2 cm-1) ;

  • Raman images (mappatura 2D) – immagini chimiche accurate e ad alta risoluzione

  • Raman Volume images – informazione chimica su volume di campioni

  • Misure Raman con Temperature control cell.

  • Misure Raman con luce polarizzata in ingresso e/o uscita.

 

CAMPIONI

  • Film max dimensione nel piano 15cm*15cm

  • Polveri

 

UTILIZZATO PER

  • Analisi chimica complementare alle altre tecniche presenti su film e polveri attive ai modi Raman

 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Multilayer silicene: una chiara evidenza
 
E’ presentata la prova della sintesi di multilayer epitassiali di silicone ricostruito √3Å~√3 con la presenza di fermioni di Dirac. Dimostriamo, attraverso uno studio strutturale di raggi-X congiunto con caratterizzazioni STM, LEED, AES e Raman, che si cresce effettivamente un multistrato di silicene a temperature relativamente basse (∼200 °C), mentre la crescita di cristalliti di silicio tridimensionali si ottiene a temperature più alte (∼300 °C). Questa transizione a silicio bulk spiega perfettamente I vari dati presenti in letteratura e risolve definitivamente le interpretazioni contradditorie.
 
Si veda: P. De Padova, A Generosi , B Paci et al. 2D Mater. 3 (2016) 031011

 
 
 
 
Degenerazione dei tessuti del midollo spinale nella SLA investigata mediante spettroscopia Raman  
 
Sono presentati per la prima volta spettri Raman ad alta confocalità raccolti su sezioni di tessuto del midollo spinale di topi campione usando l'eccitazione laser a 457 nm. Normalmente, abbassando la lunghezza d'onda della sorgente laser aumenta la sezione trasversale del processo Raman, poiché questo è proporzionale alla quarta potenza inversa della lunghezza d'onda utilizzata. Il contributo della fluorescenza può essere ridotto con un'esposizione laser estesa. Il tutto si ottiene con un danno minimo o nessun danno al campione, sfruttando densità di potenza concentrate. Gli spettri di controllo, raccolti su campioni di topi sani e transgenici SOD1G93A sono stati confrontati con quelli di topi a stadi diversi della malattia, per valutare il potenziale della spettroscopia Raman con eccitazione di 457 nm per la diagnosi precoce della malattia degenerativa.
 
Si veda: G Picardi, A Spalloni, A Generosi, B. Paci et al, Scientific Reports (2018) 8:13110, DOI:10.1038/s41598-018-31469-4
 
 
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