Spettroscopia dielettrica

Spettroscopia Dielettrica

Floriana Rusanescu Craciun  -

DielSpec

 
Il laboratorio di spettroscopia dielettrica ha due apparecchiature principali: una per campioni grandi (di solito sbarrette di lunghezza di alcuni cm e spessore 1 mm) che consiste in ponte di impedenza HP/LCR meter HP + camera climatica Delta Design (90-570 K, 20 Hz – 40 MHz). Le misure sono fatte in aria. Un’altra apparecchiatura consiste in una piccola camera climatica (90-870 K, 20 Hz – 40 MHz) dove le misure possono essere fatte in atmosfera di azoto, su campioni a forma di disco con diametro sotto 12 mm e spessore circa 0.5 mm.  
La permittività dielettrica in funzione della frequenza e temperatura e le costanti piezoelettriche sono misurate su capacitori ottenuti metallizzando due face parallele del campione.  
Misure della permittività dielettrica possono essere fatte anche su film sottili con configurazione di elettrodi paralleli o capacitori planari.  
Un dispositivo per misure ferroelettriche (Radiant Technologies) provvisto di una interfaccia e un amplificatore per alta tensione vengono impiegati per misure di polarizzazione in funzione del campo elettrico per la caratterizzazione ferroelettrica dei materiali.
 
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Spettroscopia dielettrica
    • Cella Linkam + HP LCR/HP ponte di impedenza: Dominio di temperatura 90 – 870 K, Dominio di frequenza 20 Hz- 40 MHz. Atmosfera inerte.
    • HP LCR/HP Ponte di impedenza + camera climatica Delta Design (90 – 570 K, 20 Hz- 40 MHz). Misure in aria.
    • Il segnale elettrico AC di misura può essere variato tra 0.01 V – 1 V. Le misure possono essere fatte anche sotto campo elettrico DC sino a 40 V.
  • Dispositivo per misure ferroeletriche
  • Dispositivo Radiant Technologies + interfaccia HV + amplificatore HV Trek sino a 4 kV.

TECNICHE DISPONIBILI

  • Spettroscopia dielettrica
    • Misure di permittività dielettrica in funzione della temperature e frequenza (90 – 870 K, 20 Hz- 40 MHz).
    • Variazione della permittività dielettrica con il campo elettrico DC applicato (0-40 V).
    • Dispersione in frequenza della permittività dielettrica in mezzi inomogenei o materiali con difetti; fenomeni di rilassamento e energia di attivazione.  
    • Transizioni di fase in materiali polari/antipolari.
  • Dispositivo per misure ferroelettriche
    • Misura dell’isteresi della polarizzazione in materiali ferroelettrici/antiferroelettrici.  
    • Dipendenza della permittività dielettrica dal campo elettrico
    • Misura della corrente di leakage.
 

CAMPIONI

  • Dimensioni laterali: sino a 12 mm per la camera Linkam o superiori (20-40 mm) per la camera Delta.

  • Spessore: circa 0.5 mm for Linkam chamber o superiore (2-3 mm) per la camera Delta.

  • I campioni non devono essere conduttivi.  

  • I campioni di film sottili possono essere misurati in configurazione con elettrodi paralleli o capacitori planari.

 

UTILIZZATO PER

  • Materiali ferroelettrici/antiferroelettrici

  • Materiali rilassori

  • Perovskiti organiche-inorganiche di alogenuri

  • Compositi piezoelettrico/polimero

  • Materiali dielettrici eterogenei

  • Caratterizzazione di film sottili dielettrici

 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Parte reale della permittività dielettrica misurata in raffreddamento su CH3NH3PbI3 (MAPbI3) a 1 MHz
 
Le misure sono fatte su campioni a forma di disco ottenuti pressando polvere di MAPbI3 e applicando elettrodi di argento su due facce parallele. Si osserva che non esiste nessuna transizione sopra la temperature ambiente, perciò una normale fase ferroelettrica a temperatura ambiente come sostenuto in alcuni lavori in letteratura non è giustificata. L’aumento della permittività dielettrica sotto la temperature ambiente è tipico della riorientazione paraelettrica dei dipoli MA ed è fortemente influenzata dall’accoppiamento con gli ottaedri ruotati di PbI6.
Perdite dielettriche ed anelastiche sullo stesso campione.  
Si osserva un rilassamento dielettrico a basse temperature (nella parte inferiore della figura) ma è molto più lento è più basso di quello anelastico. Essendo una anomalia molto larga, può essere dovuta al rilassamento delle pareti dei domini tra diverse varianti di domini ortorombici.
 
Si veda: F. Cordero, F. Craciun, F. Trequattrini et al., J. Phys. Chem. Lett. 9, 4401 (2018)

 
 
 
 

Film sottili di (Ba,Ca)(Zr,Ti)O3 cresciuti su diversi substrati hanno proprietà dielettriche diverse 
 
Film sottili di BCZT hanno permittività dielettrica e costanti piezoelettriche alte, perciò sono interessanti per applicazioni di energy harvesting. Misure di spettroscopia dielettrica evidenziano un aumento importante della permittività dielettrica dei film cresciuti epitassialmente su STO rispetto a quelli cresciuti su SLAO e ai valori dei campioni bulk. Questo risultato è stato correlato con misure HRTEM e GPA (geometric phase analysis) che mostrano che l’origine dell’aumento della permittività dielettrica risiede nella creazione di nanodomini ferroelettrici come conseguenza del rilassamento dello strain epitassiale.
 
Si veda: N. Scarisoreanu, F. Craciun, A. Moldovan et al
ACS Appl. Mater. Interfaces 7, 23984 (2015)

 
 
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