ESCA-STM

ESCA-STM

Marco Di Giovannantonio  -

Nicola Zema  -

ONSET Lab

 
L'apparato ESCA-STM, installato presso il CNR-ISM nel 2021 in seguito ad una collaborazione dello stesso Di Giovannantonio con il laboratorio nanotech@surfaces dell'Empa (Svizzera), è un sistema combinato di fotoemissione/microscopia Omicron ed è progettato per lo studio di superfici e interfacce in condizioni di ultra alto vuoto (UHV). Consiste di tre camere UHV – che ospitano una configurazione completa per fotoemissione e un microscopio a scansione ad effetto tunnel a temperatura ambiente – più una camera per l'introduzione rapida dei campioni in vuoto. La speciale configurazione della macchina consente l'accoppiamento di apparati sperimentali aggiuntivi. Il sistema ESCA-STM è impiegato per studiare reazioni chimiche su superfici al fine di realizzare nuovi nanomateriali a base di carbonio per la catalisi e l'elettronica organica.
 

SPECIFICHE TECNICHE

 Sistema Omicron comprensivo di quattro camere da vuoto interconnesse

  • Fast-entry lock (FEL)
    • Introduzione campioni
    • 5 linee di distribuzione di gas
  • Camera di transito
    • Scambio di campioni tra FEL, PC e AC
       
  • Camera di preparazione (PC)
    • Pulizia, preparazione e caratterizzazione dei campioni
    • Cannone a ioni per sputtering (Ar+) con energia 0.8–5000 keV
    • Manipolatore a 4 assi
    • Due riscaldatori: (i) resistivo (RT–500 °C), (ii) e-beam (RT–900 °C)
    • Due porte per evaporatori (CF40) con pompaggi differenziali
    • Microbilancia al quarzo (QCM) per controllo spessore
    • RT-STM
    • LEED
    • Spettrometro di massa quadrupolare (intervallo di rilevazione 0–100 m/q
       
  • Camera di analisi (AC)
    • orgente di raggi X con doppio anodo (Al, Mg)
    • Sorgente di raggi X monocromatizzata (Al)
    • Sorgente di raggi UV (HeI, HeII)
    • Analizzatore di elettroni EA125 (5 channeltrons)
    • Manipolatore a 5 assi con stage di riscaldamento resistivo e movimentazione motorizzata per angolo azimutale e polare

TECNICHE DISPONIBILI

  • X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Twin anode + Monochromated X-rays
  • X-ray photoelectron diffraction (XPD)
  • UV photoelectron spectroscopy (UPS)
  • Angular-resolved photoelectron spectroscopy (ARPES)
  • Low-energy electron diffraction (LEED)
  • Room temperature scanning tunneling microscopy (RT-STM)
  • Mass spectrometry (MS)

 

CAMPIONI

  • I campioni sono montati su portacampioni flag-style Omicron

  • Dimensione laterale massima dei campioni: 10 mm (diametro) o 8×8 mm2

  • Spessore massimo dei campioni: 3 mm

  • Sufficiente conducibilità per evitare caricamento durante misure di fotoemissione e per garantire corrente di tunneling stabile in STM

UTILIZZATO PER

  • Metalli

  • Semiconduttori

  • Film sottili

  • Cristalli singoli e policristalli

 

TECNICHE DISPONIBILI PER PREPARAZIONE/PULIZIA

  • Sputtering con ioni Ar+ con energia 0.8–5000 keV
  • Riscaldamento (RT–900 °C)
  • Esfoliazione in vuoto di campioni stratificati
  • Evaporatore per organici
  • Controllo spessore
 
 
 
 
 
 
 

ESEMPI APPLICATIVI

ARPES - mappatura superfici di Fermi

La nostra configurazione sperimentale consente di acquisire dati UPS risolti in angolo. A seconda del caso specifico, è possibile acquisire mappe ARPES full-3D (kx e ky vs E), grafici a tappeto (kx vs E) o mappe angolari (kx e ky) a energia fissa. Riportiamo qui un esempio di quest'ultima modalità di acquisizione, in cui la superficie di Fermi di una superficie Au(111) pulita è stata mappata utilizzando He I e He II.
 

 
 
 
 
Mappe XPD
 
I grafici angolari XPD mostrano le intensità dei fotoelettroni risolti in angolo provenienti da una particolare riga di emissione. A energie degli elettroni superiori a ~ 500 eV, l'intensità di scattering è per lo più diretta in avanti, migliorando il flusso di fotoelettroni lungo l'asse emettitore-diffusore (effetto di forward focusing). Questo metodo fornisce informazioni sulla struttura delle superfici e degli adsorbati. Qui, abbiamo misurato il grafico XPD di un campione Au(111) pulito a livello del nucleo Au 4f7/2, con sorgenti di raggi X sia twin che monocromatica.
 
 
 
 

Self-assembly di molecole

Una delle attività principali svolte nel nostro laboratorio è lo studio di sistemi molecolari su superfici. La crescita di nanostrutture covalenti può presentare la comparsa di fasi intermedie. Qui, riportiamo l'immagine STM della superficie Au(111) ricoperta da una fase autoassemblata di dimeri molecolari. L'impacchettamento delle unità organiche in isole stabili permette l'identificazione di ogni molecola con elevata risoluzione. Immagine acquisita a temperatura ambiente con una punta di tungsteno ottenuta tramite etching.

 
 
 
 
Determinazione della funzione lavoro
 
Le misure UPS di campioni ai quali viene applicato un bias consentono la determinazione della funzione di lavoro superficiale. Qui è stato utilizzato un substrato ITO per depositare uno strato di MXeni. Le misure UPS con la sorgente di fotoni He I di un campione sottoposto ad un bias di 9 V hanno rivelato la sua funzione di lavoro di 4.32 eV.
 
 
 
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