EDXR-AFM

Riflettometro ED Raggi X con AFM integrato

Barbara Paci  -

Laboratorio di spettroscopia di Raggi-X

 
La Riflettometria di raggi X in Dispersione d’energia (EDXR) sfrutta i vantaggi della tecnica ED rispetto alla convenzionale dispersione angolare. Si avvale di una radiazione a spettro continuo (Bremsstrahlung di un tubo a raggi X - nessun monocromatore richiesto), mantenendo fisso l'angolo di scattering. Per esperimenti risolti nel tempo ed in-situ, i vantaggi della modalità EDXR sono considerevoli: la geometria sperimentale fissa durante l’acquisizione- fondamentale per gli studi in situ;  il guadagno di  circa un ordine di grandezza nell’energia del fascio incidente e nell’intensità del segnale, grazie all’utilizzo del fascio bianco e all'acquisizione simultanea dei dati (termite un detector a stato solido (SSD) sensibile all’energia dei raggi X). Nella geometria estremamente radente richiesta per svolgere misure XRR eventuali disallineamenti durante la scansione angolare possono indurre notevoli errori sperimentali, cosa che viene evitata nella modalità ED. Di contro la tipologia del segnale non risente dalla diminuzione di risoluzione dovuta all’utilizzo del SSD.
 
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Generatore Siefert 3.5 kW : condizioni di lavoro tipiche  E=55 kV, I=40 mA max.
  • Lampade raggi X con anodo in W e in Ag
  • Rivelatore a stato solido ORTEC Cristallo singolo Ge
  • Elettronica ORTEC-ADCAM  
  • Software sviluppato in House
  • Bracci motorizzati, escursione max per braccio 32°
  • Slitte di collimazione (quadrata e rettangolare) in W fino a collimazione max 20*20 μm
  • Culla step-motor
  • Culla con movimentazione continua
  • Traslatori motorizzati e manuali (x-y)
  • Portacampioni standard, con riscaldatore fino a 200°C max, per misure in ambiente controllato
  • AFM integrato come porta campione

TECNICHE DISPONIBILI

  • EDXR tradizionale
  • In-situ EDXR
  • Time-resolved EDXR
  • Joint EDXR/AFM
 

CAMPIONI

  • Film sottili: spessore film 40-3000Å; spessore totale campione fino a 3cm; dimensione massima nel piano 10cm*10cm.

  • Campioni multistrato: spessore max. ogni strato 40-3000Å; spessore totale campione fino a 3cm; dimensione massima nel piano 10cm*10cm.

  • Campioni da misurare in atmosfera controllata o con riscaldatore, le dimensioni nel piano si riducono a 2cm*2cm.

 

UTILIZZATO PER

  • Determinare parametri morfologici (spessori e rugosità) di film sottili/multistrato.
  • Determinare le densità elettroniche di film sottili/multistrato.
  • Determinare l’evoluzione in situ e risolta nel tempo di parametri morfologici (spessori e rugosità) di film sottili/multistrato sotto l’azione di: condizioni ambientali, ambienti controllati, gas inquinanti, trattamenti termici, esposizione alla luce.  
  • Determinare l’evoluzione in situ e risolta nel tempo delle densità elettroniche  di film sottili/multistrato sotto l’azione di: condizioni ambientali, ambienti controllati, gas inquinanti, trattamenti termici, esposizione alla luce.
 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Aumento del tempo di vita operativa di celle solari a perovskite tramite l’inserzione di uno strato di disolfuro di molibdeno come estrattore di lacune.
 
Le celle solari perovskitiche ad alogenuri di piombo sono tra le tecnologie fotovoltaiche più promettenti.  In questo lavoro si dimostra come l’introduzione di sfoglie di MoS2 come strato intermedio trasportatore di lacune migliori sostanzialmente la stabilità di dispositivi incapsulati.  Questo effetto è dovuto ad un duplice ruolo benefico della MoS2, dimostrato grazie all’impiego della XRD e della EDXR: le sfoglie inibiscono sia i meccanismi di invecchiamento strutturali che quelli legati alle interfacce tra i vari layer.
 
Si veda: G.Kakavelakis, I.Paradisanos, B.Paci, et al. Adv. Energy Mater. 2018, 1702287
 
Si veda:
http://grafene.cnr.it/celle-solari-a-perovskite-piu-stabili-grazie-a-cristalli-bidimensionali/  
 
https://www.cnr.it/it/news
 
Si veda twitter:
https://twitter.com/graphenefactory/status/1005019272559693826

 
 
 
 

Conducibilità via stati di vacanza indotti termicamente in film sottili di poliossimetalati.  
 
I poliossimetalati sono una classe emergente di materiali per l’optoelettronica organica. La riflettometria di raggi X è usata per determinare lo spessore dei film e le densità elettroniche dei materiali: si possono ottenere film nanostriped di alcune decine di nm e tale strutturazione è accompagnata dalla comparsa da stati di vacanza e dallo switch dei materiali da isolanti ad uno stato conduttore. L’integrazione di questi film in dispositivi fotovoltaici organici  ottimizza la conduzione creando un allineamento favorevole di bande tra l’ITO. Gli stati di vacanza e i materiali fotovoltaici attivi.  
 
Si veda: Qirong Zhu, Barbara Paci et al. J. Phys. Chem. C 2019, 123, 1922−1930

 
 
Utilizziamo cookie essenziali per il funzionamento del sito. Puoi decidere tu stesso se consentire o meno i cookie. Ti preghiamo di notare che se li rifiuti, potresti non essere in grado di utilizzare tutte le funzionalità del sito.