nλ = 2 dsin Θ
dove n è un numero intero, λ è la lunghezza d'onda dei raggi X incidenti, d la spaziatura dei piani reticolari e Θ l'angolo di incidenza e riflessione dei piani. Poiché ogni fase cristallina ha un insieme caratteristico di spaziature reticolari, le fasi presenti nel campione possono essere identificate.
SPECIFICHE TECNICHE
Seifert XRD 3003 TT
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Diffrattometro a due cerchi Theta-Theta con possibilità di movimenti disaccoppiati. Gli scan angolari sono eseguiti dalla sorgente RX e dal detector, con il campione fisso in posizione orizzontale.
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Attachment per film sottili costituito da slitte Soller lunghe e monocromatore piatto di grafite, per misure in incidenza radente.
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Rivelatore a scintillazione.
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Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
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Software commerciale Rayflex
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Diffrattometro a due cerchi Θ-2Θ nella configurazione Bragg-Brentano, con possibilità di movimenti disaccoppiati.
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Monocromatore secondario di grafite curvo.
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Carosello con 12 portacampioni per analisi in sequenza.
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Rivelatore a scintillazione.
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Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
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Software commerciale Rayflex
TECNICHE DISPONIBILI
- Diffrazione in incidenza normale e radente di polveri e film policristallini
- Analisi qualitativa e quantitativa delle fasi presenti.
- Analisi strutturale e microstrutturale: parametri reticolari, dimensioni cristalliti, microstrain, tessiture.
- Metodo di Rietveld per l’affinamento dei parametri strutturali di composti noti.
- Metodi ab-initio per la determinazione di strutture non note.
CAMPIONI
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Polveri e film policristallini
UTILIZZATO PER
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Metalli
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Semiconduttori
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Leghe
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Catalisi
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Composti per industria farmaceutica
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Beni culturali
ESEMPI APPLICATIVI
Nanocluster superstructures or nanoparticles?
The self-consuming scaffold decides
E’ stato dimostrato che nella stessa reazione è possibile ottenere nanoparticelle o nanoclusters di Ag a seconda che si impedisca o meno la formazione del complesso polimerico Ag+dodecanetiolato come intermedio di reazione.
I dati di diffrazione X dei nanoclusters mostrano una serie di picchi a basso angolo equidistanti tra loro, tipici di una struttura lamellare. La presenza dei picchi di diffrazione a basso angolo è stata attribuita ad un superreticolo di clusters, la cui spaziatura è inferiore a quella del complesso polimerico precursore, probabilmente per l’interdigitazione delle catene alchiliche.
La superstruttura determina le proprietà chimico-fisiche dei nanoclusters, quali la luminescenza nelle regioni UV e NIR o la conducibilità..
Vedi: L. Suber, P. Imperatori et al., Nanoscale 10, 7472 (2018).
Tuning hard and soft magnetic FePt nanocomposites
I nanocompositi costituiti da fasi magnetiche hard e soft sono materiali molto promettenti per applicazioni quali l’accumulo di energia o nel campo biomedico. In funzione del rapporto atomico Fe:Pt sono stati preparati dei nanocompositi FePt multifase o monofase trattando a 750 ° C per 1h delle nanoparticelle core-shell FePt (Ag) @ Fe3O4 sotto il flusso di una miscela di gas Ar + 5% H2.
Dall’ affinamento con il metodo Rietveld dei dati diffrattometrici si è vista la formazione di nanoparticelle costituite da:
una singola fase magneticamente hard L10 FePt;
una singola fase soft L12 Fe3Pt;
due fasi soft α-FePt and ɣ-FePt;
due fasi, una hard L10 FePt ed una soft L12 FePt3.
La struttura è stata correlata alle proprietà magnetiche.
Si veda: L. Suber, P. Imperatori et al., J. Alloys Comp. 663, 601 (2016).
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