Diffrattometro Panalytical Empyrean con accessori
Barbara Paci -
Essenzialmente un fascio ristretto di raggi X monocromatici viene fatto incidere su un campione monocristallino/policristallino/ parzialmente cristallino, composto di fini particelle orientate. In queste particolari condizioni, verranno generati raggi diffratti dalle serie di piani delle (n) fasi del sistema investigato secondo le condizioni geometriche dettate dalla legge di Bragg ed imposte dalle condizioni strumentali (lunghezza d'onda usata).
Il risultante spettro di diffrazione, produce una serie di riflessi che sono indicativi sia delle posizioni che delle intensità degli effetti della diffrazione, utile non solo per una rapida identificazione della composizione del materiale, ma anche per una completa interpretazione della sua struttura. Nuovi e fondamentali impulsi vengono anche dall'applicazione di questa tecnica allo studio e caratterizzazione di materiali al di fuori delle loro condizioni di stabilità come ad esempio gli studi delle trasformazioni delle fasi cristalline in temperatura o in ambienti controllati.
SPECIFICHE TECNICHE
- Sorgente con anodo in Cu fine focus puntuale e lineare.
- Ottiche incidenti divergenti e Parallel Plate collimator per un fascio collimato sul piano.
- Generatore da 3.5 kW raffreddato ad acqua.
- Rivelatore PIXCEL 3D brevettato con il CERN che può lavorare in modalità 0D-1D-2D ed essere implementato via software per fare 3D –tomografia: ad oggi rivelatore al mondo con la maggiore risoluzione (pixel più piccoli, spread minore, counting rate maggiore) esistente sul mercato che consente una geometria più compatta e quindi una maggiore variabilità angolare;
- Flat sample holder e Culla di Eulero per la movimentazione di campioni a film sottile;
- Hot-cold cell Linkam (-196 °C to 600 °C) con possibilità di eseguire misurazioni in aria e in atmosfera controllata.
TECNICHE DISPONIBILI
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Diffrazione da film Bragg Brentano, Omega-2teta, Teta-2Teta, Rocking curve analysis, Riflettometria, Diffrazione in-plane (WAXS) e a basso angolo (GWAXS) , scattering di basso angolo (SAXS)
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Possibilità di implementare camere in temperatura ed ambiente controllato e di lavorare con due tipologie di fascio incidente:
1) fascio divergente
2) fascio collimato parallelamente
CAMPIONI
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Film sottili/multilayers: dimensioni massime sul piano 15cm*15cm per misure con flat sample holder; 3cm*3cm per campioni da allocare nella culla di Eulero.
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Polveri.
UTILIZZATO PER
- Apparecchiatura utilizzata principalmente per studi quantitativi su film sottili ma anche per analisi qualitative di polveri.
Su film sottili la diffrazione tradizionale permette l’ identificazione delle fasi, determinazione di cristallinità, struttura e raffinamenti, rocking curve analisi per lo studio delle tessiture ed epitassie. E’ possibile l’analisi in situ anche in condizioni non ambientali.
E’ possibile eseguire studi di transizione di fase anche in funzione della temperatura.
Variando le ottiche incidenti si possono eseguire misure per lo studio strutturale sul piano, analisi GWAXS e SAXS per la determinazione dei raggi di girazione di nanoparticelle e per la struttura di materiali a bassa coerenza.
Le stesse ottiche convergenti permettono di eseguire misure di Riflettometria per la determinazione delle densità elettroniche e di parametri morfologici come gli spessori, le rugosità di superfice / interfaccia di materiali a film sottile.
ESEMPI APPLICATIVI
Strategie per implementare la stabilità termica di PSC planari attraverso la passivazione dei difetti di perovskiti e con l’utilizzo di elettrodi a base di C ottenuti a bassa temperatura.
Le perovskiti miste organiche-inorganiche sono venute recentemente alla ribalta come ottimi materiali assorbitori da applicare alla tecnologia fotovoltaica basata sulle soluzioni, ottenendo efficienze certificate superiori al 25%. Tuttavia la stabilità a lungo periodo di PSC planari a bassa T sottoposte a stress indotto dal calore e dall’ umidità, non è stata ancora indirizzata in maniera adeguata. Qui si presenta uno studio dettagliato sulla stabilità di PSC planari di grandi dimensioni sottoposte a calore ed umidità. In particolare viene dimostrato il ruolo chiave dell’inserimento di ioduro di potassio (KI) all’interno della perovskite per aumentarne la stabilità termica. Grazie all’utilizzo della XRD si è dimostrato che la passivazione delle perovskite a triplo catione indotta dalla presenza di KI inibisce la migrazione degli alogeni indotta dallo stress termico ad 85°C e ritarda la formazione dei prodotti secondari della degradazione della perovskite stessa. La combinazione di una architettura basata su elettrodi carboniosi e l’inserzione di KI permette di aumentare il T80 da 40h a 414h in dispositivi non incapsulati.
Si veda: E. Calabrò, F. Matteocci, B. Paci et al.” ACS Applied Materials & Interfaces, doi.org/10.1021/acsami.0c05878
Analisi della Perdita di efficienza in Celle solari ibride perovskitiche/PTAA con differenti pesi molecolari. Morfologia vs. Cintetica
Il polimero PTAA viene spesso utilizzato come materiale di trasporto di lacune (HTM) per celle solari di perovskite ad alta efficienza (PSC). Tuttavia, ci sono grandi differenze nelle efficienze delle celle solari riportate. Qui, mostriamo che quando si aumenta il peso molecolare PTAA (MW) da 10 a 115 kDa, aumenta anche l'efficienza della conversione di potenza. Si analizza come le differenze in MW influenzino le perdite di trasporto alle interfacce in PSC in condizioni operative, utilizzando tecniche spettroscopiche avanzate. Inoltre, si confrontano la cinetica e gli effetti strutturali / morfologici mediante diverse analisi GIWAX sui film PTAA MW. I nostri risultati mostrano che, le differenze di efficienza osservate nelle PSC riportate, sono dovute alle differenze nella cinetica di ricombinazione dei portatori, che sono influenzate dalle differenze di peso molecolare del polimero.
Si veda: N. Yaghoobi Nia, M. Méndez, B. Paci et al, ACS Applied Energy Materials
https://dx.doi.org/10.1021/acsaem.0c00956
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