Spettrometro ED Raggi-X (EDXD)

Spettrometro ED Raggi-X

Barbara Paci -

Sede di Roma - Tor Vergata

La spettroscopia a raggi-X in dispersione di energia è una tecnica analitica per la caratterizzazione dei materiali. Si differenzia dalla spettroscopia a raggi-X convenzionale per l’utilizzo di un fascio policromatico come sonda e perché la geometria di lavoro prevede un angolo fisso, senza bisogno di goniometro.
I vantaggi della modalità ED sono che l’acquisizione avviene ad angolo di scattering fisso, si acquisisce direttamente nello spazio reciproco, il tempo di raccolta dati è più veloce e si acquisiscono simultaneamente. La geometria fissa rende questa tecnica particolarmente adatta per studi in situ in ambienti specifici. Questo apparato, ad esempio, è stato integrato con un portacampioni trasparente ed un simulatore solare consentendo così lo studio in tempo reale di materiali fotoattivi durante l'illuminazione. Nonostante la tecnica presenti una risoluzione inferiore dovuta al rivelatore a stato solido (precisione inferiore), è possibile ottenere una misurazione ad alta accuratezza dei parametri reticolari data l’elevatissima riproducibilità degli spettri nel tempo (non ci sono movimentazioni quindi si osserva sempre la stessa porzione di campione) e consente un'analisi strutturale rapida.

SPECIFICHE TECNICHE

Generatore Siefert 3.5KW : condizioni di lavoro tipiche E=55kV, I=40mA max.
Lampade Raggi-X con anodo in W e in Ag
Rivelatore a stato solido ORTEC Cristallo singolo Ge
Elettronica ORTEC-ADCAM
Software sviluppato in House
Bracci motorizzati, escursione max per braccio 25°
Slitte di collimazione (quadrata e rettangolare) in W fino a collimazione max 20*20 μm
Traslatori motorizzati e manuali (x-y)
Portacampioni standard, con riscaldatore fino a 200°C max, per misure in ambiente controllato
Porta campione appositamente sviluppato per misure con Simulatore integrato LOT AM1.5 Solar simulator

TECNICHE DISPONIBILI

In situ EDXD risolta nel tempo
Joint EDXD/Simulatore solare
In situ Joint EDXD/ Simulatore solare risolte nel tempo

CAMPIONI

Film sottili: dimensione massima nel piano 8cm*8cm.
Campioni multistrato: dimensione massima nel piano 8cm*8cm.

UTILIZZATO PER

Determinare parametri strutturali e fasi di film sottili/multistrato cristallini o parzialmente cristallini.
Determinare l’evoluzione in situ e risolta nel tempo dei parametri strutturali e delle fasi di film sottili/multistrato sotto l’azione di: condizioni ambientali, ambienti controllati, esposizione alla luce di un simulatore solare.
Studi di cristallizzazione/amorfizzazione primarie e secondarie di film sottili/multistrato risolte nel tempo ed in situ.

ESEMPI APPLICATIVI

EDXD in situ e risolta spazialmente di dispositivi fotovoltaici efficienti a base polimerica : effetti microstrutturali ed effetti di invecchiamento

Sono stati studiate le caratteristiche microstrutturali e morfologiche degli strati componenti una cella solare integrata PTB7/PC71BM con elettrodo Ca/Al.
Sono stati indirizzati gli effetti di trattamenti in vuoto sulla durata dei dispositivi. A tale scopo, stati condotti esperimenti di diffrazione di raggi-X in dispersione d’energia (EDXD) risolti nel tempo per seguire l’evoluzione strutturale degli strati attivi durante l’illuminazione combinandoli con la raccolta di immagini di microscopia a Forza atomica.

Si veda: F. Silvestri et al. Journal of Materials Research 2017 , pp. 1969-1981

Miglioramento della Stabilità strutturale e della durata di Dispositivi fotovoltaici Bulk Heterojunction con Nanoparticelle metalliche incorporate

È stato mostrato, per la prima volta, che l'incorporazione di nanoparticelle di Ag nel blend di P3HT/PCBM
(BHJ) porta a migliori proprietà strutturali e morfologiche delle celle solari composite BHJ e ad una migliore stabilità fotovoltaica (PV) dopo lunghi periodi di illuminazione . Ciò avviene grazie ad un approccio originale basato sul monitoraggio congiunto di raggi X / AFM, combinato con la diffrazione dei raggi X a dispersione di energia risolta nel tempo (EDXD) e misure elettriche. Si può ipotizzare che l'incorporazione di nanoparticelle metalliche nella BHJ porti a un duplice miglioramento:1) un effetto mediato dall'assorbimento del plasmone, che produce una migliore efficienza iniziale e 2) un effetto di stabilità strutturale che dà luogo a un ridotto tasso di degradazione sotto illuminazione prolungata. I risultati sono a favore dello sfruttamento dei compositi polimero-nanoparticelle come approccio promettente per mitigare gli effetti dell'invecchiamento nelle OPV.

Si veda: B. Paci et all Adv. Funct. Mater. 2011, 21, 3573–3582

Spettrometro ED Raggi-X (EDXD)