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Sintesi di nanocompositi e nanoibridi

Sintesi di nanocompositi e nanoibridi

Elvira Maria Bauer  -

Laboratorio BC5-BC6

Sede di Roma - Monterotondo
 
Le attività di ricerca sono focalizzate sulla sintesi, analisi e caratterizzazione di materiali ibridi organici-inorganici e di nanomateriali per applicazioni nei campi dell'energia sostenibile e tutela della salute. Le tecniche più importanti per la produzione di nanoparticelle e materiali ibridi sono la sintesi idrotermale, i metodi sol-gel, la sintesi sono-chimica, la sintesi allo stato solido, la chimica dolce oppure le preparazioni in solventi alto bollenti. Molti materiali così ottenuti sono sensibili all'aria e la loro preparazione necessità per questo motivo di tecniche specifiche per garantire la purezza e la riproducibilità dei processi sintetici. Metodi di preparazione che escludono la presenza di aria (tecniche di Schlenck) e trattamenti termici in condizioni controllate permettono di controllare i processi di preparazione di tali materiali.
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Laboratorio chimico equipaggiato con N.5 linee vuoto-gas inerte (N2 o Ar) con postazioni di lavoro connessi a filtri speciali per l'ossigeno e pompe da vuoto
  • Strumentazione per sintesi con tecniche di Schlenck
  • Bombe idrotermali (70-200 ml) e stufe programmabili (230 °C)
  • Sublimazione/trattamento termico sotto vuoto (10-5mbar)
  • Centrifuga, agitatore meccanico e orbitale
  • Sonda ad ultrasuoni (Sonics VC 130)
  • pH-metri e stazione di titolazione automatica
  • macchina per ghiaccio
  • Forno a muffola Nabertherm HT 04/17
  • FornoTubolareLenton LTF 16/75/350
  • Glove-box MBraunLabStar

TECNICHE DISPONIBILI

  • Sintesi chimica di ibridi e nanoparticelle da -20 °C - 1750 °C
    • Tecniche di Schlenck
    • Sintesi idrotermale e sol-gel
    • Dispersione e sintesi con ultrasuoni
    • Metodi di deposizione e di sintesi da solvente (assistito da surfattante, auto-assemblante)
    • Produzione di pasticche
  • Forni a muffola e tubolare
    • Disponibilità di diversi tubi di lavoro in quarzo  
    • Linea per gas di lavoro (N2, Ar, Ar/H2, H2, NH3)
    • Barchette e crogioli in allumina
  • Glove-box per la manipolazione di campioni sensibili all'aria o pericolosi   
    • Sistema di assorbimento vapori per la manipolazione di liquidi
    • Accessibilità aperta previa formazione

 

CAMPIONI

  • Materiali ibridi organici-inorganici enanomateriali

    • Metalli e ossidimetallici
    • Perovskiti e spinelli
    • Ibridi a strato e a base di carbonio
    • Materialimetallorganici

  • Forno a muffola:

    • Reagenti solidi finemente mescolati (fino a 250 g)
    • Campioni Sol-gel

  • Forno Tubolare

    • Reagenti solidi finemente mescolati fino a 5 g
    • Tmax850 °C con tubo di lavoro in quarzo

  • Glove-box

    • Solidi e liquidi privi di acqua in contenitori resistenti sotto vuoto (10-2mbar)
    • Vetreria, piccola strumentazione ed attrezzi metallici non appuntiti e non taglienti
 

UTILIZZATO PER

  • Sintesi di nanoparticelle metalliche e di ossidi metallici
  • Indagine su prodotti commerciali basati su ibridi organici-inorganici (inchiostri per tatuaggi)
  • Produzione di materiali elettrodici per batterie litio ione
  • Sintesi di ceramiche e leghe tramite sintesi chimica allo stato solido
  • Preparazione a manipolazione di materiali inorganici, ibridi e nanoparticelle sensibili all'aria
  • Calcinazioni,Sinterizzazioni
  • Drogaggio di materiali carbonacei con azoto (graphene, CNTs)
  • Riduzione /Ossidazioni di materiali solidi
  • Fotovoltaico organico
 

ESEMPI APPLICATIVI

Ordine Magnetico attraverso Super-Super Scambio nel Cr[(D3N-(CH2)2-PO3)(Cl)(D2O)], un Ibrido Organico-Inorganico Magnetoelettrico e Polare

Un materiale ibrido a strato costituito di cromo(II) aminoetilfosfonato parzialmente deuterato è stato preparato sciogliendo in ambiente inerte e con lieve riscaldamento in un tubo di Schlenck cromo metallico in DCl. La soluzione blu cosi ottenuta viene filtrata e trasferita sotto azoto in un altro tubo di Schlenck contenente acido 2-aminietilfosfonico. Dopo alcuni giorni di reazione a 85-90 °C in ambiente inerte si forma un precipitato microcristallino di colore blu estremamente sensibile all'aria il quale è stato chiuso in fiale di quarzo. Il forte accoppiamento magnetoelettrico osservato è stato indagato tramite diffrazione neutronica su polveri e misure di magnetizzazione fino a 2 K.
 
Si veda: G. Nénert, H.-J. Koo, C. V. Colins, E. M. Bauer, C. Bellitto, C. Ritter, G. Righini, M.H. Whangbo, Inorg. Chem., 2013, 52, 753-760, doi: 10.1021/ic301874v

 
 
 

Sintesi di LiFePO4 drogato con manganese a partire da precursori ibridi organici-inorganici  
 
Ibridi organici-inorganici basati su fenilfosfonati contenti Fe(II) e Mn(II) sono stati preparati da miscele acquose con l'uso di tecniche di Schlenck. I solidi ottenuti, stabili all'aria, sono stati usati come precursori dopo miscelazione conLi2CO3 per la preparazione di LiFePO4 drogato con manganese, il quale è un interessante materiale catodico per batterie litio-ione. La calcinazione delle miscele di precursori in ambiente inerte risulta nella formazione di una polvere nera. Le proprietà elettrochimiche del litio ferro manganese fosfato sono stati confrontati con LiFePO4 e LiMnPO4 puro per valutare l'influenza dell'drogaggio sul materiale.
 
Si veda: A. Dell'Era, M. Pasquali, E.M. Bauer, S. Vecchio Ciprioti, F.A. Scaramuzzo, C. Lupi, Materials, 2018, 11, 56; doi: 10.3390/ma11010056

 
 
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