SPECIFICHE TECNICHE
Gas-Cromatografo Agilent 6850
- Max 1 colonna capillare.
- ID colonna tra 0.050 e 0.530mm.
- Detector: TCD, Tmax=350°C.
- Iniettore: cool on-column, T tra TA e 300°C, oppure programmabile e track-on per seguire la T del forno.
- Regolazione flussi carrier (He) programmabile.
- Data station: software proprietario Agilent su PC
TECNICHE DISPONIBILI
Sintesi dei catalizzatori
- I laboratori del Dipartimento dell’Università sono attrezzati per sintesi e purificazione sia in aria che in atmosfera inerte (Argon), così come per la caratterizzazione dei complessi con tecniche strumentali quali NMR multinucleo, ESI-MS, UV-VIS, IR, diffrattometri RX e analisi elementare.
Analisi delle reazioni catalitiche
- Il laboratorio 109B dispone di un Gas-Cromatografo capillare Agilent 6850, dotato di detector TCD e di iniettore cool on-column. Questa configurazione è particolarmente indicata per analisi quantitative dirette di complesse miscele di reazione, con buona precisione e senza necessità di separazione preventiva del catalizzatore rimasto nell’ambiente di reazione.
In alternativa, l’analisi quantitativa e qualitativa può essere condotta in Università con tecniche quali NMR o GC-MS, che permetteranno inoltre l’identificazione dei componenti della miscela di reazione oltre che la loro misurazione.
ESEMPI APPLICATIVI
Iron complexes with polydentate phosphines as unusual catalysts for alcohol oxidation
L’impiego di leganti fosfinici per catalizzatori impiegati in reazione di ossidazione è inusuale in quanto essi stessi sono soggetti ad ossidazione. In questo specifico caso il loro impiego si è mostrato efficace per ossidazione con perossidi sia di alcooli secondari che del glicerolo. Si è ottenuta la determinazione della struttura di alcuni catalizzatori mediante diffrazione RX e studi con NMR, UV-VIS e ESI-MS sono stati condotti per chiarire natura dei catalizzatori e meccanismo di reazione.
Si veda: E. Farnetti et al., Inorg. Chim. Acta. 502, 119318 (2020)
Microwave-assisted green oxidation of alcohols with hydrogen peroxide catalyzed by iron complexes with nitrogen ligands.
Sono stati studiati alcuni complessi di Ferro con leganti chelanti azotati, impiegati per promuovere reazioni di ossidazione di alcooli secondari con perossidi. Le reazioni sono state condotte sia con riscaldamento tradizionale che con microonde, con un confronto tra caratteristiche e risutati di entrambe le tecniche. L’evoluzione del sistema catalitico nell’ambiente di reazione è stata investigata con spettrioscopia UV-VIS.
Si veda: I.S.Cozzi et al., J. Organomet. Chem. 878, 38 (2018)
Selective oxidation of glycerol to formic acid catalyzed by iron salts
Il glicerolo è il principale sottoprodotto nella produzione di bio-carburanti e la sua valorizzazione permetterebbe di migliorare l’economicità di questa alternativa ai carburanti fossili. Abbiamo individuato una semplice trasformazione del glicerolo mediante ossidazione con perossido di idrogeno catalizzata da sali di Ferro per produrre selettivamente acido formico, importante a sua volta come intermedio per la produzione di idrogeno.
Si veda: E.Farnetti et al., Catalysis Communication 84, 1 (2016)
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