Il presente articolo è il risultato di una collaborazione tra scienziati di due Istituti CNR (ISM e IMM), della Luleå University of Technology (Svezia) e dell'Università Ca' Foscari di Venezia. Le nostre competenze complementari nel campo dei micro- e nano-materiali sono state combinate per sintetizzare e caratterizzare una struttura formata da micro-barre di nichel molibdato (NiMoO₄) ricoperte da un sottile strato di Co₃O₄. Questa struttura core-shell risulta essere un elettrocatalizzatore altamente efficiente per la reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER). L'origine di questo comportamento è stata studiata attraverso molteplici tecniche sperimentali, inclusa la spettroscopia di fotoemissione ad alta risoluzione alla linea di luce VUV-Photoemission (sincrotrone Elettra, Trieste), e attribuita alla formazione di una ricostruzione irreversibile del catalizzatore. Misure Raman in situ mostrano la presenza di un picco Raman NiOOH di nuova evoluzione. Parallelamente, le analisi dei livelli di core e della banda di valenza rivelano spostamenti di tutte le caratteristiche spettrali verso energie di legame più basse, che indicano lo sviluppo di un carattere più metallico del catalizzatore dopo il test OER.