SPECIFICHE TECNICHE
- Spectra Physics Ti:Sa “fs” Laser
Spitfire Pro - Regenerative Amplifier (120 fs; 1kHz; 4 mJ @ 800 nm; SH: 1.5 mJ @ 400 nm) - Quanta System Nd:YAG “ns” Laser
Prototipo (7 ns; 10 Hz; 100 mJ @ 532 nm) - Spettroscopia e imaging risolta in tempo
- Andor iStar “Inductively Charge Couple Device – ICCD” camera (t ≥ 2 ns; Intervallo spettrale = 250-900 nm, Pixeldim = 13 μm x 13 μm)
- Monocromatore ARC SpectraPro 300i (Intervallo spettrale = 200-1000 nm; ʎ/Δʎ = 10000)
TECNICHE DISPONIBILI
- Caratterizzazione delle proprietà dei plasmi indotti da laser e loro relativa evoluzione temporale
- acquisizione spettri di emissione
- determinazione della densità elettronica tramite allargamento Stark
- determinazione delle temperature di eccitazione
- definizione delle condizioni operative che soddisfino le condizioni di LTE
- Analisi dei campioni in esame
- costruzione di rette di calibrazione in presenza di più standard aventi matrice analoga al campione da analizzare (analisi quantitative)
- utilizzo di altre procedure (e.g. inverse calibration free) per analisi semiquantitative.
- Le attività sono svolte in collaborazione con il Laboratorio di Chimica Fisica Laser dell’Università degli Studi della Basilicata che arricchisce l’offerta con altri apparati sperimentali e tecniche di caratterizzazione dei materiali (e.g. μ-Raman, XPS, XRD).
CAMPIONI
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Qualsiasi solido, preferibilmente piano, per cui sia disponibile uno standard a composizione nota della stessa tipologia/matrice del campione da analizzare.
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Dimensione laterale campione 5 mm x 5 mm (minima) 30 mm x 30 mm (massima)
UTILIZZATO PER
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analisi di leghe metalliche
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analisi di manufatti archeologici
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analisi stratigrafiche
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analisi composizionale di solidi nel piano (x,y) con risoluzione spaziale fino ad alcuni μm
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spettri caratteristici (fingerprint) di composti polimerici
ESEMPI APPLICATIVI
Osservazioni sperimentali
Lo spettro di emissione dei plasmi generati da impulsi laser presentano un’evoluzione temporale inizialmente dominata da un continuo di Bremsstrahlung e di ricombinazione ioni-elettroni che diminuisce rapidamente nel tempo facendo emergere, dopo i primi 0.1-1 μs, i segnali delle specie elettronicamente eccitate, che sono riconducibili alla composizione del campione in esame. Tuttavia, le varie intensità possono essere correlate alle concentrazioni delle singole specie solo riuscendo a soddisfare le condizioni di LTE, omogeneità e plasma “sottile” che devono essere verificate per ogni tipologia di campione variando i tempi di ritardo e di acquisizione degli spettri di emissione. Queste condizioni rendono la tecnica dipendente dalla matrice del campione in analisi e dalla risoluzione temporale del rivelatore per cui è necessario l’uso di rivelatori veloci (e.g. ICCD) che hanno risoluzioni del ns.
Si veda: David W., Hahn et al. Appl. Spect. 64, 335A (2010)
DOI: 10.1366/000370210793561691
Analisi composizionali e stratigrafiche
Individuati gli intervalli temporali di acquisizione (ritardo e finestra temporale) più adatti per lo spettro di emissione del plasma, è possibile effettuare analisi composizionali dei materiali o attraverso il noto metodo della Calibration Free e sue derivazioni o, se sono disponibili standard con matrice analoga a quella del materiale in analisi, costruendo rette di calibrazione. I tempi di esecuzione delle analisi possono essere limitati ad alcuni secondi per punto di campionamento e le analisi composizionali semiquantitative possono richiedere anche solo alcuni minuti. Per la rapidità di esecuzione delle analisi, soprattutto se comparative, e la mancanza di preparazione dei campioni, la LIBS è molto utilizzata in archeometria per la datazione di manufatti archeologici. Usando impulsi laser al fs è possibile ottenere analisi stratigrafiche con buona risoluzione spaziale (500 nm/impulso) limitando sia il danneggiamento della superficie del manufatto che effetti termici e interferenze dovute alla interdiffusione dei vari elementi in esso presenti.
Si veda: Angela, De Bonis et al., Appl. Surf. Sci. 302, 275 (2014)
DOI: 10.1016/j.apsusc.2013.10.127
Identificazione delle specie presenti in materiali plastici (Polipropilene PP) derivanti da scarti di produzione industriale automotive e da fine vita di veicoli (End-of-Life Vehicle - ELV)
Un'analisi elementale qualitativa degli spettri LIBS condotta su materiali plastici vergini, su scarti di produzione e su fine vita veicoli (ELV) derivanti dall'industria automotive, ha permesso di distinguere le specie presenti in diversi campioni riconducibili alla matrice polimerica e alle cariche minerali con cui le plastiche vengono comunemente arricchite. Infatti, dagli spettri LIBS acquisiti è stato possibile verificare la presenza dei principali elementi, quali: Magnesio (Mg) e Silicio (Si). Accanto a tali specie è stato possibile anche accertare la presenza di specie quali: Alluminio (Al) e Sodio (Na) attribuibili alle impurezze che comunemente si ritrovano all'interno del talco di origine naturale.
Per quanto riguarda, invece, la matrice polimerica sono stati rintracciati i segnali LIBS caratteristici: le bande di Swan (dimeri di Carbonio nello stato eccitato) intorno a 470 e 510 nm, le bande CN (generate dall'interazione del fascio laser con la matrice plastica in aria) e quelle del Carbonio intorno a 250 nm.
Una volta esclusi i segnali tipici del talco che ovviamente ritroviamo in tutti i campioni analizzati, il confronto dello spettro di un PP isotattico modello con quelli della materia prima vergine (PP bumpers, PP defroster, PP dashboard), degli scarti di produzione (PP waste) e dei campioni ELV (ELV1 PP, ELV2 PP), ha facilmente messo in luce la presenza di specie derivanti da impurezze (soprattutto nel materiale di scarto e in quello derivante da fine vita veicoli) e/o da additivi sia di natura organica che inorganica che tipicamente caratterizzano la formulazione della quasi totalità dei prodotti plastici presenti in commercio. A tal riguardo, è possibile evidenziare il caratteristico fingerprint del Titanio (Ti) individuato in modo netto all'interno di alcuni campioni analizzati.
Contatto: Ambra Guarnaccio -
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