Spettrofotometro UV-visibile Perkin Elmer Lambda 950
Spettrofotometro FT-IR Shimadzu Prestige 21 con ATR
Elvira Maria Bauer -
SPECIFICHE TECNICHE
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UV-Vis: (PerkinElmer, Lambda 950)
- Regione spettrale tra 190 – 860 nm, risoluzione da 5 nm fino a 0.05 nm, detector PM nel UV-Vis ad alta sensibilità
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FT-IR: (Shimadzu, Prestige 21)
- Trasmittanza/Assorbanza tra 7,800 – 350 cm-1, risoluzione fino a 0.5 cm-1, S/N ratio 40,000 : 1
TECNICHE DISPONIBILI
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Spettroscopia UV-Vis
- Misure qualitative e quantitative di assorbanza/trasmittanza di liquidi e film trasparenti, determinazione del coefficiente di estinzione, cinetiche di reazione
- Misure in scansione di energia e numeri d’onda, a numeri d’onda fissa e cinetiche
- Cuvette in quarzo con camino ottico da 1 mm e 10 mm
- Porta campioni per film di dimensioni 3 x 8 mm
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Spettroscopia UV-Vis
- Misure qualitative di assorbanza/trasmittanza di solidi e liquidi organici, ibridi organici-inorganici ed inorganici
- Pasticcatrici in accaio inox retificati evacuabili con diametro di 13 e 25 mm (Specac)
- ATR (Attenuated total reflectance, Specac Golden Gate) per solidi, liquidi e film flessibili, cristallo in diamante, incudine in zaffiro, controllo pressione manuale e micrometrica, coperchi per liquidi ed incudini per film flessibili
CAMPIONI
UV-Vis:
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Liquidi e solidi disciolti in opportuno solvente, le soluzioni devono essere limpide; le quantità dipendono dal coefficiente di estinzione del campione da analizzare
FT-IR:
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Polveri (2-5 mg) di composti organici, ibridi organici-inorganici, inorganici
liquidi (1-2 ml)
- Film flessibili, plastiche con grandezza superiore a 3 mm x 5 mm fino a 10 cm x 10 cm
- ATR non è adatto per materiali contenti diamante o altamente corrosivi
UTILIZZATO PER
- Industria chimica e farmaceutica
- Catalisi
- Pulizia e purificazione dell'acqua.
- Controllo qualità.
ESEMPI APPLICATIVI
Determinazione della componente colorante di inchiostri per tatuaggi commerciali.
La spettroscopia FT-IR è una delle più importanti tecniche per la determinazione della natura dei gruppi funzionali in molti materiali. L’esempio riportato riguarda l’analisi di alcuni inchiostri di colore verde di un noto produttore americano con diverse tecniche spettrofotometriche e microscopiche. L’indagine dei spettri FT-IR ha messo in evidenza la presenza di un pigmento verde ftalocianinico diverso da quanto indicato dal produttore in etichetta e nella rispettiva scheda SDS. Tutti gli inchiostri verdi analizzati contengono il pigmento P.G. 7 (esadecacloro ftalocianina di rame), vietato in questi materiali in alcuni paesi europei ed in Svizzera, è non il pigmento verde P.G. 36 (esabromo decachloro ftalocianina di rame) dichiarato e permesso in tutti gli paesi europei. Si è inoltre potuto accertare tramite spettroscopia FT-IR associata a spettroscopia Raman che la componente gialla presente in alcuni campioni verdi dello stesso produttore era sempre costituito dallo stesso pigmento giallo monoazoico (P.Y. 14) anche se indicato diversamente su alcuni flaconi analizzati.
Si veda: E.M. Bauer, T. De Caro, P. Tagliatesta, M. Carbone, Dyes&Pigments 167, 225 (2019)
Studio di una cinetica di complessazione.
Tramite spettroscopia UV-Vis è possibile studiare l’andamento di molte reazioni chimiche registrando nel tempo le modifiche spettrali associate alle variazioni di concentrazione dei reagenti e/o dei prodotti. Nell’esempio riportato, lo spettro di assorbimento in diclorometano di un sistema a ponte ftalocianina-porfirina cambia nel tempo quando alla soluzione analizzata viene aggiunta una quantità nota di piridina: la progressiva complessazione dei due metalli centrali da parte dell’azoto piridinico porta all’ottenimento dello spettro del composto finale. Dall’analisi degli spettri di assorbimento registrati nel tempo è possibile ricavare le velocità di reazione e le costanti cinetiche dei processi chimici coinvolti.
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